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碳化硼陶瓷的烧结工艺

作者:admin    发布时间:2020-09-26 07:46:35     浏览次数 :695


碳化硼陶瓷的烧结

 1、无压烧结      

    碳化硼是一种共价键很强的化合物,其共价键比例高达93.94%。因此烧结性能非常差,不加任何添加剂的无压烧结温度大约在2300℃左右,其机理是在温度接近它的熔点时的体积扩散。纯碳化硼致密化最主要的前提是用的超细粉末,平均粒度小于3um,含氧量低的情况下,碳化硼的烧结温度以及获得的致密度分别为: 2240~2300℃,78%~86% 的致密度;2440℃,大于90%的致密度;2510℃用较细粉末烧结, 99%的致密度。在常压下不大于2300℃烧结, 碳化硼的相对密度不大于90%,而且容易出现异常晶粒长大和晶体表面熔化的现象。增大碳化硼粉末的比表面积并减少平均粒度,可显著地提高烧结密度。研究表明,增加原料粉末的比表面积和纯度能显著地促进烧结过程, 降低烧结温度, 提高烧结的质量密度。当比表面积大于16㎡/g时, 可使烧结温度降低180℃, 烧结体的相对密度达到98%以上,抗弯强度达到456MPa, 硬度HV为2790。制品的性能接近热压制品的水平。 不含添加剂的无压烧结碳化硼陶瓷材料是一种适用于大批量生产形状复杂零件的工艺方法, 但由于对粉末要求过于严格和必须用超高温烧结, 因此在大批量生产中其工艺参数难于控制, 制品的性能也极不稳定。

  2、含添加剂的无压烧结      

    采取提高点缺陷或者位错密度的方法,提高晶界面积及加大体积扩散的活化作用,可在温度较低的情况下实现致密化:(1)用高能球磨的机械合金化方法,提高比表面积;2)放入三价离子, 如铝或硼来取代碳从而导致电子缺失, 产生空位;3)引入一些烧结助剂去除碳化硼粒子表面的氧化物从而提高表面能,比如加入碳化铝、碳化硅、碳或有关的化合物可阻碍晶粒过度长大。其他提供Al的添加剂是Al2C3、Al4C3、AIF3 等, 也可用氟化物或碳作脱氧剂。  CrB2、TiB2、W2B5等添加物能产生一种钉扎效应,也可阻止晶粒长大。用C作为烧结添加剂, 可有效地促进碳化硼陶瓷的烧结,使碳化硼陶瓷可以在较低的烧结温度下达到较高的质量密度。当C质量分数为3%左右时,对密度可达到最大值, 即相对密度为92.7%,而抗弯强度可达到403MPa。弹性模量随相对密度的增加而增加。断裂韧性基本与相对密度无关。  组合添加剂,包括碳和金属硼化物或碳化物的加入,可同时起到碳的脱氧和金属的促进扩散作用,以及细化晶粒和第二相的增强效应。无压烧结添加体积分数为20%碳化硼的TiB2,用C与Ni做烧结助剂,升温到1600℃时,得到了94%致密度的碳化硼制品,且两相之间没有发生任何化学反应,只有烧结助剂的液相浸润作用。酚醛树脂热解成无定形碳方法和有机添加剂原位热解方法是目前的研究热点, 这种方法的优点是可改善碳分布的均匀性,获得超细的平均晶粒尺寸。

3、热压、热等静压(HIP)烧结  

     热压烧结是把粉末装在模具的腔内,加压的同时把粉末加热到烧结温度或更低一些,经过短时间烧结成致密而均匀的B4C制品,热压烧结是强化烧结。热压造成颗粒重新排列和塑性流动、应变诱导孪晶、晶界滑移、蠕变以及后阶段体积扩散与重结晶相结合等的物质迁移机理。热压烧结将压力的作用和表面能一起作为烧结的驱动力,所以通过热压可以降低陶瓷烧结的烧结温度,提高烧结体的致密度。其优点是:高温情况下粉末的塑性好、成形压力低、变形阻力小、烧结温度低、加快烧结速度、使难熔物致密化、晶粒细、显微组织优良等;缺点是:对压模的材料要求较高、工艺复杂、生产规模小、成品率低等。热等静压(HIP)烧结是将惰性气体如Ar等作为传递压力的介质,将碳化硼粉末压坯或者装入包套的粉末料放入高压容器中,使粉料经受均衡压力和高温,降低烧结温度,避免晶粒生长,可获得高致密度的碳化硼陶瓷制品。与热压法相比, 它可以使物料受到各向同性的压力,因此陶瓷的显微结构较均匀,缺点是设备费用高及待加工工件尺寸受到一定限制。

4、放电等离子烧结法(SPS)  

    放电等离子烧结法是一种快速烧结的新工艺,它是将瞬间、断续、高能脉冲的电流通入装有碳化硼粉末的模具上,在粉末颗粒间可产生等离子放电,使粉末得到净化、活化、均化等效应。传统的热压烧结主要是由加压造成的塑性变形和通电产生焦耳热这两个因素来促使碳化硼烧结的进行,而放电等离子的烧结过程, 除了以上的作用外,在压实颗粒样品上施加了由特殊电源产生的直流脉冲电压, 并且有效利用了瞬时产生的放电等离子使被烧结的碳化硼内部均匀地自发热和使颗粒表面活性化,所以具有很高的热效率,可在相当短的时间内使烧结的碳化硼达到致密。

5、液相烧结  

    烧结是用两种或两种以上组分的压坯或粉末在低熔组分熔化或者形成低熔点共晶体条件下的液相状态下的烧结。液相引起物质迁移比固相快,而且最后液相将填满烧结体内的所有孔隙,因此获得了高致密度、性能好的产品。

6、碳化硼的增韧  

    现在对碳化硼的研究主要致力于碳化硼陶瓷的增韧,主要的增韧方法有:晶粒尺寸细化增韧、过渡金属硼化物粒子第二相增韧、过渡金属碳化物粒子增韧、金属增韧、碳与碳化物的增韧。增韧研究的趋势主要是原位自生增韧法和前驱体热解法,另外还有以聚碳硅烷为代表的热解纳米颗粒增韧工艺,它是在大粒径B4C 间形成固溶体,并形成晶内纳米结构,从而加速了材料烧结时的溶解- 沉积过程,促进了材料的致密化,同时也改善了B4C 陶瓷的晶界结构,无论是从组织均匀性还是致密化方面都有较大优势。  3、碳化硼陶瓷的应用      碳化硼具有一系列优良的性能:如密度低、硬度高、化学性质稳定,同时碳化硼还有很强的吸收中子的能力.基于这些优良的特性,碳化硼在许多领域得到了广泛的应用。

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